雙層玻璃反應(yīng)釜為雙層玻璃設(shè)計(jì),內(nèi)層放入反應(yīng)溶媒可做攪拌反應(yīng),夾層可通上不同的冷熱源(冷凍液,熱水或熱油)做循環(huán)加熱或冷卻反應(yīng)。在設(shè)定恒溫條件下,在密閉的玻璃反應(yīng)器內(nèi),可根據(jù)使用要求在常壓或負(fù)壓條件下進(jìn)行攪拌反應(yīng),并能做反應(yīng)溶液的回流與蒸餾,是現(xiàn)代精細(xì)化工廠、生物制藥和新材料合成的理想中試、生產(chǎn)設(shè)備。未親自使用過很難了解體會其中的存在的問題,文章對此做一些簡單介紹。
一、存放位置
作為反應(yīng)放大試驗(yàn)裝置,體積通常為50-150L,特定情況體積可以定制,因此,試驗(yàn)的規(guī)模不容小覷。由于釜體為玻璃材質(zhì),不銹鋼為支架且架腳為腳輪,故存放位置需要慎重選擇。
腳輪雖然可以有腳扣固定,但是穩(wěn)定性不強(qiáng)。因此,存放中注意選擇平坦的地方、平放、保持機(jī)械攪拌中心與反應(yīng)釜一致,否則易搖晃不穩(wěn),出安全事故。釜體高度1.5m左右,加上直上的冷凝管,整體反應(yīng)釜為2m左右。一般的落地通風(fēng)廚無法安放,但必須放置在通風(fēng)位置好的場所。
二、安全設(shè)置
反應(yīng)量較大,使用過程中周圍空氣中的溶劑濃度較大,因此,必須進(jìn)行安全設(shè)置。
對于防爆設(shè)計(jì)主要在攪拌用的電機(jī)以及電源控制器設(shè)置為防爆電機(jī),防爆開關(guān)以及防爆電源控制器。一般廠家均可以提供安裝,費(fèi)用稍貴,但是為了安全還是值得的。由于反應(yīng)的溶劑量較大,周圍空氣易出現(xiàn)高濃度,因此,工作場所有必要安裝氣體報(bào)警器。反應(yīng)釜周圍不要堆放溶劑或者雜物,預(yù)留安全通道暢通。
三、加料注意事項(xiàng)
作為為單獨(dú)的反應(yīng)架子,不像工業(yè)反應(yīng)釜有反應(yīng)臺架,并且預(yù)留加料口較小,因此,加料過程比較困難。
建議:固體類試劑,*是配成溶液加入釜內(nèi);液體類試劑,可通過配套水泵或者油泵抽入釜內(nèi)。尤其是,通過恒壓滴液漏斗或常用滴液漏斗將反應(yīng)料加入反應(yīng)釜中,需要配套相應(yīng)的移動梯子,以便工作人員加入試驗(yàn)物料。
一次性投料量不宜過大,根據(jù)反應(yīng)的溫度,回流以及壓力,進(jìn)行評估,加入適宜的用料量。一般,大投料量不宜超過釜體的2/3。
四、控溫介質(zhì)選擇
根據(jù)所需要的反應(yīng)溫度,選擇不同性質(zhì)的控溫介質(zhì),作為反應(yīng)的熱量傳播介質(zhì)。低溫,選擇冰乙醇浴;常溫,選擇水??;高溫,選擇油浴。
使用低溫或者高溫時(shí),注意選擇合適的介質(zhì),關(guān)鍵在于黏度。黏度太大介質(zhì),循環(huán)泵可能帶不動,介質(zhì)循環(huán)效果不好,無法達(dá)到需要的控溫效果。貿(mào)然更換大功率的循環(huán)泵,壓入介質(zhì)壓力過大,易損壞內(nèi)襯,反應(yīng)釜破裂。通常廠家也會根據(jù)自己玻璃反應(yīng)釜,配套相應(yīng)的加熱介質(zhì)供選擇。
五、保溫介質(zhì)
由于中間的夾層厚度較小,因此,所具有的保溫性能較差。使用高溫、低溫過程中,均需要使用保溫材料對釜體進(jìn)行保溫保護(hù)。
對于反應(yīng)釜的釜體以及導(dǎo)液的管子均需要用保溫材料包裹,并且注意保溫層的厚度,以保證具有較好的保溫效果。